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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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HJ491-2019土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ 491-2019 代替HJ 491-2009 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法

Soil and sediment—Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium—Flame atomic absorption spectrophotometry

(發(fā)布稿)


目 次

前 言............................................................................................................................................... ii

1 適用范圍 ....................................................................................................................................... 1

2 規(guī)范性引用文件 ........................................................................................................................... 1

3 方法原理 ....................................................................................................................................... 1

4 干擾和消除 ................................................................................................................................... 1

5 試劑和材料 ................................................................................................................................... 2

6 儀器和設(shè)備 ................................................................................................................................... 3

7 樣品............................................................................................................................................... 3

8 分析步驟 ....................................................................................................................................... 5

9 結(jié)果計(jì)算與表示 ........................................................................................................................... 6

10 精密度和準(zhǔn)確度 ......................................................................................................................... 6

11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ................................................................................................................. 8

12 廢物處理 ..................................................................................................................................... 9

13 注意事項(xiàng) ..................................................................................................................................... 9

附錄A (資料性附錄) 方法精密度和準(zhǔn)確度 ......................................................................... 10


前 言


為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)土壤污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。


本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。


本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤質(zhì)量鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)的第一次修訂,是對(duì)《土壤總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)的第二次修訂。


主要修訂內(nèi)容如下:


——整合了以上三個(gè)標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)增加了鉛的測(cè)定;


——適用范圍增加了沉積物;


——增加了微波消解和石墨電熱消解兩種前處理方法;


——規(guī)范了精密度和準(zhǔn)確度的表達(dá);


——增加了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。


本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。


自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,《土壤總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)廢止;《土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤質(zhì)量鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)在相應(yīng)的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污染物排放(控制)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施中停止執(zhí)行。


本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織修訂。


本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。


本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省理化測(cè)試中心、國(guó)土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心、鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心和連云港市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。


本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2019年5月12日批準(zhǔn)。


本標(biāo)準(zhǔn)自2019年9月1日起實(shí)施。


本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。


土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法警告:實(shí)驗(yàn)中使用的高氯酸、硝酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性,鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和強(qiáng)腐蝕性,試劑配制和樣品消解應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。


1 適用范圍


本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的火焰原子吸收分光光度法。


本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的測(cè)定。當(dāng)取樣量為0.2g、消解后定容體積為25 ml時(shí),銅、鋅、鉛、鎳和鉻的方法檢出限分別為1 mg/kg、1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg,測(cè)定下限分別為4 mg/kg、4 mg/kg、 40 mg/kg、12 mg/kg和16 mg/kg。


2 規(guī)范性引用文件


本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。


GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸 GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分:沉積物分析 HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo) HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法 HJ 832 土壤和沉積物金屬元素總量的消解 微波消解法 HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范


3 方法原理


土壤和沉積物經(jīng)酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣-乙炔火焰中原子化,其基態(tài)原子分別對(duì)銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的濃度成正比。


4 干擾和消除


4.1 低于1000 mg/L的鐵對(duì)鋅的測(cè)定無干擾。


4.2 低于2000 mg/L的鉀、鈉、鎂、鐵、鋁和低于1000 mg/L的鈣對(duì)鉛的測(cè)定無干擾。


4.3 使用232.0 nm作測(cè)定鎳的吸收線時(shí),存在波長(zhǎng)相近的鎳三線光譜影響,選擇0.2 nm的光譜通帶可減少影響。


4.4 本標(biāo)準(zhǔn)條件下,使用還原性火焰,土壤和沉積物中共存的常見元素對(duì)鉻的測(cè)定無干擾。


5 試劑和材料


除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。


5.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。


5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。


5.3 氫氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml。


5.4 高氯酸:ρ (HClO 4 ) =1.68 g/ml。


5.5 金屬銅:光譜純。


5.6 金屬鋅:光譜純。


5.7 金屬鉛:光譜純。


5.8 金屬鎳:光譜純。


5.9 金屬鉻:光譜純。


5.10 鹽酸溶液:1+1。


5.11 硝酸溶液:1+1。


5.12 硝酸溶液:1+99。


5.13 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ (Cu) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬銅(5.5),用30 ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。


5.14 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ (Zn) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鋅(5.6),用40 ml鹽酸(5.1)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。


5.15 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ (Pb) =1000 mg/L。


稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鉛(5.7),用30 ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。


5.16 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ (Ni) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鎳(5.8),用30 ml硝酸溶液(5.11)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。


5.17 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ (Cr) =1000 mg/L。 稱取1 g(精確到0.1 mg)金屬鉻(5.9),用30 ml鹽酸溶液(5.10)加熱溶解,冷卻后用水定容至1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。


5.18 銅標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ (Cu) =100 mg/L。 準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.13)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.19 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ (Zn)=100 mg/L。 準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.14)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.20 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ (Pb) =100 mg/L。


準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.15)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.21 鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ (Ni) =100 mg/L。 準(zhǔn)確移取鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.16)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.22 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ (Cr)=100 mg/L。 準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.17)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.23 燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.5%。


5.24 助燃?xì)猓嚎諝猓M(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。


6 儀器和設(shè)備


6.1 火焰原子吸收分光光度計(jì)。


6.2 光源:銅、鋅、鉛、鎳和鉻元素銳線光源或連續(xù)光源。


6.3 電熱消解裝置:溫控電熱板或石墨電熱消解儀,溫控精度±5℃。


6.4 微波消解裝置:功率600 W~1500 W,配備微波消解罐。


6.5 聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管:50 ml。


6.6 分析天平:感量為0.1 mg。


6.7 一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。


7 樣品


7.1 樣品采集和保存


土壤樣品按照HJ/T 166的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存;沉積物樣品按照GB 17378.3或 HJ 494的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存。


7.2 樣品的制備 除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子等),按照HJ/T 166和GB 17378.3的要求,將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、破碎、過篩,保存?zhèn)溆谩?


7.3 水分的測(cè)定 土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ 613測(cè)定;沉積物樣品含水率按照GB 17378.5測(cè)定。


7.4 試樣的制備


7.4.1 電熱消解法


7.4.1.1 電熱板消解法


格丹納HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板消解法


稱取0.2 g~0.3 g(精確至0.1 mg)樣品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯坩堝(6.5)中,用水潤(rùn)濕后加入l0 ml鹽酸(5.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃加熱,使樣品初步分解,待消解液蒸發(fā)至剩余約3 ml時(shí),加入9 ml硝酸(5.2),加蓋加熱至無明顯顆粒,加入5 ml~ 8 ml氫氟酸(5.3),開蓋,于120℃加熱飛硅30 min,稍冷,加入1 ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加熱至冒白煙,加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物,加入1 ml高氯酸(5.4)加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失,再開蓋,加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12),溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)哭D(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測(cè)。于30 d內(nèi)完成分析。


7.4.1.2 石墨電熱消解法


D4智能石墨消解儀


稱取0.2 g~0.3 g(精確至0.1 mg)樣品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5)中,用水潤(rùn)濕后加入5 ml鹽酸(5.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)石墨電熱消解儀上100℃加熱45 min。加入9 ml硝酸(5.2)加熱30 min,加入5 ml氫氟酸(5.3)加熱30 min,稍冷,加入1 ml高氯酸(5.4),加蓋120℃加熱3 h;開蓋,150℃加熱至冒白煙,加熱時(shí)需搖動(dòng)消解管。若消解管內(nèi)壁有黑色碳化物,加入0.5 ml高氯酸(5.4)加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失,開蓋,160℃ 加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12),溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)哭D(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測(cè)。于30 d內(nèi)完成分析。


注1:土壤和沉積物樣品種類復(fù)雜,基體差異較大,在消解時(shí)視消解情況,可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸、高氯酸等酸,調(diào)整消解溫度和時(shí)間等條件。


注2:石墨電熱消解法亦可參考儀器推薦消解程序,方法性能須滿足本方法要求。


注3:視樣品實(shí)際情況,試樣定容體積可適當(dāng)調(diào)整。


7.4.2 微波消解法


格丹納A4微波消解儀消解法


準(zhǔn)確稱取0.2 g~0.3 g(精確至0.1 mg)樣品(7.2)于消解罐中,用少量水潤(rùn)濕后加入3 ml鹽酸(5.1)、6 ml硝酸(5.2)、2 ml氫氟酸(5.3),按照HJ 832消解方法一消解樣品。試樣定容后,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測(cè)。于30 d內(nèi)完成分析。


7.5 空白試樣的制備


不稱取樣品,按照與試樣制備(7.4)相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。


8 分析步驟


8.1 儀器測(cè)量條件


根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測(cè)量條件見表1。



注:測(cè)定鉻時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器高度,使光斑通過火焰的亮藍(lán)色部分。 8.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 取100 ml容量瓶,按表2用硝酸溶液(5.12)分別稀釋各元素標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.18~5.22),配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。 按照儀器測(cè)量條件(8.1),用標(biāo)準(zhǔn)曲線零濃度點(diǎn)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。



注:可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列范圍,至少配制6個(gè)濃度點(diǎn)(含零濃度點(diǎn))。


8.3 試樣測(cè)定


按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立(8.2)相同的儀器條件進(jìn)行試樣(7.4)的測(cè)定。


8.4 空白試驗(yàn)


按照與試樣測(cè)定(8.3)相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣(7.5)的測(cè)定。


9 結(jié)果計(jì)算與表示


9.1 土壤中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi(mg/kg),按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算:



式中:


wi——土壤中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;


ρi——試樣中元素的質(zhì)量濃度,mg/L;


ρoi——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度,mg/L;


V——消解后試樣的定容體積,ml;


m——土壤樣品的稱樣量,g;


wdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量,%。


9.2 沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi(mg/kg),按照公式(2)進(jìn)行計(jì)算:



式中:


wi——沉積物中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;


ρi——試樣中元素的質(zhì)量濃度,mg/L;


ρoi——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度,mg/L;


V——消解后試樣的定容體積,ml;


m——沉積物樣品的稱樣量,g;


wH2o——沉積物樣品的含水率,%。


9.3 結(jié)果表示


當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100 mg/kg時(shí),結(jié)果保留至整數(shù)位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100 mg/kg時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字。


10 精密度和準(zhǔn)確度


10.1 精密度


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含銅為22 mg/kg的黃壤、106 mg/kg的棕壤、16 mg/kg的河流沉積物 和63 mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.4%~4.0%、1.6%~3.9%、1.1%~6.7%和1.0%~3.0%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.7%、2.3%、4.0%和3.0%;重復(fù)性限r(nóng)分別為2 mg/kg、8 mg/kg、2 mg/kg和4 mg/kg;再現(xiàn)性限R分別為3 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和7 mg/kg。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鋅為49 mg/kg的黃壤、165 mg/kg的棕壤、61mg/kg的河流沉積物和190 mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.0%~3.5%、1.1%~3.6%、1.1%~3.8%和1.3%~4.5%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%、4.7%、4.0%和4.3%;重復(fù)性限r(nóng)分別為4 mg/kg、11 mg/kg、5 mg/kg和15 mg/kg;再現(xiàn)性限R分別為6 mg/kg、24 mg/kg、8 mg/kg和27 mg/kg。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-5、GSD-5a和含鉛為116 mg/kg的棕壤和152 mg/kg的河流沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 1.8%~4.7%、0.7%~3.1%、2.9%~6.5%和2.1%~6.4%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別1.3%、2.0%、5.4%和3.1%;重復(fù)性限r(nóng)分別為48 mg/kg、6 mg/kg、16 mg/kg和16 mg/kg,再現(xiàn)性 限R分別為49 mg/kg、8 mg/kg、23 mg/kg和20 mg/kg。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含鎳為24 mg/kg的黃壤、35 mg/kg的棕壤、20 mg/kg的河流沉積物和36 mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.8%~7.0%,1.9%~4.0%,2.2%~8.1%和2.1%~6.7%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 3.4%、2.9%、4.2%和3.7%;重復(fù)性限r(nóng)分別為3 mg/kg、3 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg;再 現(xiàn)性限R分別為4 mg/kg、4 mg/kg、4 mg/kg和6 mg/kg。


六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)分別含鉻為68 mg/kg的黃壤、82 mg/kg的棕壤、60 mg/kg的河流沉積物 和82 mg/kg的湖泊沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.6%~8.2%、1.5%~8.8%、2.3%~4.5%和2.0%~6.1%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 4.5%、5.5%、4.1%和6.8%;重復(fù)性限r(nóng)分別為10 mg/kg、10 mg/kg、6 mg/kg和9 mg/kg;再現(xiàn)性限R分別為12 mg/kg、16 mg/kg、9 mg/kg和18 mg/kg。


精密度數(shù)據(jù)參見附錄A。


10.2 準(zhǔn)確度


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的銅進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-2.4%~2.2%、-2.8%~3.5%、-4.4%~0.4%和-2.5%~1.6%;相對(duì)誤差最終值分別為-0.7%±3.4%、0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的鋅進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-4.9%~4.9%、-4.6%~4.0%、-5.7%~6.6%和-0.8%~1.1%;相對(duì)誤差最終值分別為-1.3%±7.0%、0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-5和GSD-5a中的鉛進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-0.5%~3.0%和-1.9%~2.9%;相對(duì)誤差最終值分別為1.7%±2.8%和 0.3%±4.2%。 六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的鎳進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-2.9%~1.2%、-8.9%~6.0%、-8.0%~6.1%和-2.2%~1.6%;相對(duì)誤差最終值分別為-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。 六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的鉻進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:相對(duì)誤差范圍分別為-2.2%~2.8%、-4.2%~-0.8%、-4.5%~0.4%和-2.1%~2.4%;相對(duì)誤差最終值分別為0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%和0.3%±3.8%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含銅為22 mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為88.9%~105%和92.7%~98.5%,加標(biāo)回收率最終值分別為96.9%±12.4%和95.5%±4.2%。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含銅為16 mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為87.4%~100%和91.1%~102%,加標(biāo)回收率最終值分別為94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鋅為49 mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為90.5%~108%和86.7%~104%,加標(biāo)回收率最終值分別為98.1%±13.8%和95.4%±12.6%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鋅為61 mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為88.7%~102%和90.0%~109%,加標(biāo)回收率最終值分別為96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為125 mg/kg和250 mg/kg的含鉛為116 mg/kg的棕壤樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為90.3%~104%和94.1%~99.8%,加標(biāo)回收率最終值分別為97.5%±10.2%和97.5%±5.2%。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為83 mg/kg和167 mg/kg 的含鉛為152 mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為87.2%~106%和84.7%~101%,加標(biāo)回收率最終值分別為92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鎳為24 mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為87.6%~100%和93.6%~100%,加標(biāo)回收率最終值分別為95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鎳為20 mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為91.5%~101% 和84.9%~104%,加標(biāo)回收率最終值分別為97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。


六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鉻為68 mg/kg的黃壤樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為89.2%~105%和90.8%~104%,加標(biāo)回收率最終值分別為96.9%±11.4%和96.1%±9.6%。六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)加標(biāo)量為17 mg/kg和42 mg/kg的含鉻 為60 mg/kg的河流沉積物樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定:加標(biāo)回收率范圍分別為92.0%~102% 和88.8%~109%,加標(biāo)回收率最終值分別為98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。


準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)參見附錄A。


11 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制


11.1 每批樣品至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白,空白中鋅的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于測(cè)定下限,其余元素的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。


11.2 每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。


11.3 每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)分析結(jié)束后,需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列零濃度點(diǎn)和中間濃度點(diǎn)核查。零濃度點(diǎn)測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限,中間濃度測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。


11.4 每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)分析一個(gè)平行樣,平行樣測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。


11.5 每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)同時(shí)測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,其測(cè)定結(jié)果與保證值的相對(duì)誤差應(yīng)在±15%以內(nèi);或每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)應(yīng)分析一個(gè)基體加標(biāo)樣品,加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間。


12 廢物處理


實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集,并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí),委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。


13 注意事項(xiàng)


13.1 樣品消解時(shí)應(yīng)注意各種酸的加入順序。


13.2 空白試樣制備時(shí)的加酸量要與試樣制備時(shí)的加酸量保持一致。


13.3 若樣品基體復(fù)雜,可適當(dāng)提高試樣酸度,同時(shí)應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度與試樣酸度保持一致。


13.4 對(duì)于基體復(fù)雜的土壤或沉積物樣品,測(cè)定時(shí)需采用儀器背景校正功能。


附錄A

(資料性附錄)

方法精密度和準(zhǔn)確度


A.1 精密度 


家實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同類型的土壤和沉積物統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定,方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性等精密度數(shù)據(jù)見表A.1。



A.2 準(zhǔn)確度


六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤和沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定,方法的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)見表A.2;六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤和沉積物的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)定,方法的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)見表 A.3。



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