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廣州格丹納儀器有限公司

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HJ 737-2015土壤和沉積物鈹?shù)臏y定

原標(biāo)題:土壤和沉積物鈹?shù)臏y定石墨爐原子吸收分光光度法


目錄

前言

1適用范圍

2規(guī)范性引用文件

3方法原理

4干擾和消除

5試劑和材料

6儀器和設(shè)備

7樣品

8分析步驟

9結(jié)果計算與表示

10精密度和準(zhǔn)確度

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12廢物處理

13注意事項


前言


為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤、沉積物中 鈹?shù)臏y定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。


本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中鈹?shù)氖珷t原子吸收分光光度法。


本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。


本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。


本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站、南京市環(huán)境監(jiān)測中心站。


本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位:天津市環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心、河南省環(huán)境監(jiān)測中心、 廣東省環(huán)境監(jiān)測中心、南京市環(huán)境監(jiān)測中心站、常州市環(huán)境監(jiān)測中心、江蘇省理化分析測試 中心。


本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部2015年2月7日批準(zhǔn)。


本標(biāo)準(zhǔn)自2015年4月1日起實施。


本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部解釋。


警告:實驗中所使用的鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液為劇毒化學(xué)品,高氯酸、硝酸具有腐蝕性和強氧化性, 鹽酸、氫氟酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性,操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護用品,溶液配制及樣品預(yù) 處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行操作。


1適用范圍


本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中鈹?shù)氖珷t原子吸收分光光度法。


本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中鈹?shù)臏y定。當(dāng)稱取0.2g樣品消解,定容至50ml時,本方法 的檢出限為0.03mg/kg,測定下限為0.12mg/kg。


2規(guī)范性引用文件


本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用 于本標(biāo)準(zhǔn)。


GB17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運輸


GB17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分:沉積物分析


HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法


HJ/T91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范


HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范


3方法原理


土壤或沉積物經(jīng)消解后,注入石墨爐原子化器中,經(jīng)過干燥、灰化和原子化,鈹化合物形 成的鈹基態(tài)原子對234.9nm特征譜線產(chǎn)生吸收,其吸收強度在一定范圍內(nèi)與鈹濃度成正比。


4干擾和消除


20mg/L的鐵對鈹?shù)臏y定產(chǎn)生負(fù)干擾;75mg/L的鎂對鈹?shù)臏y定產(chǎn)生正干擾。加入氯化鈀基 體改進劑,可消除干擾。


5試劑和材料


除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水 或同等純度的水。


5.1 鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,優(yōu)級純。


5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級純。


5.3 氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優(yōu)級純。


5.4 高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,優(yōu)級純。


5.5 硝酸溶液:1+1,用(5.2)配制。


5.6 硝酸溶液:5+95,用(5.2)配制。


5.7 硝酸溶液:1+99,用(5.2)配制。


5.8鈹標(biāo)淮貯備液:ρ(Be)=100mg/L。


使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或準(zhǔn)確稱取1.9660g硫酸鈹(BeSO4·4H2O),用少量水溶解后全量 轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加入10ml硝酸(5.2),用水定容至標(biāo)線,搖勻。


5.9鈹標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ(Be)=1.00mg/L。 準(zhǔn)確吸取1.00ml鈹標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線,搖勻。


5.10鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(Be)=10.0μg/L。 準(zhǔn)確吸取1.00ml標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.9)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線,搖勻。 臨用現(xiàn)配。


5.11氯化鈀溶液,ρ(PdCl2)=17.0g/L。 稱取1.70g氯化鈀,用硝酸溶液(5.6)低溫加熱溶解,定容至100ml。


5.12氬氣:純度≥99.99%。


6儀器和設(shè)備


6.1 石墨爐原子吸收分光光度計,具有背景校正功能。


6.2 鈹空心陰極燈。


6.3 石墨管:熱解涂層石墨管(市售商品)。


6.4 微波消解裝置。


6.5 電熱板:具有溫控功能。


6.6 聚四氟乙烯坩堝。


6.7 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。


7樣品


7.1樣品采集與保存


按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定采集及保存土壤樣品;按照GB17378.3和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定采 集及保存沉積物樣品。


7.2樣品制備 按照HJ/T166和GB17378.3的要求,將采集的樣品在實驗室進行風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨至過 孔徑0.15mm(100目)篩。樣品采集、運輸、制備和保存過程應(yīng)避免沾污和待測元素?fù)p失。


7.3試樣制備


7.3.1電熱板消解法


稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入l0ml 鹽酸(5.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫(95±5℃)加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3ml 時,加入5ml硝酸(5.2),5ml氫氟酸(5.3),加蓋于電熱板上中溫(120±5℃)加熱0.5~1h, 冷卻后加入2ml高氯酸(5.4),加蓋中溫加熱1h,開蓋飛硅(為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng) 經(jīng)常搖動坩堝),當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的 黑色有機物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙(溫度控制在140±5℃)并蒸至近干(趁熱觀察內(nèi)容物呈 不流動狀態(tài)的液珠狀)。視消解情況,可再補加3ml硝酸(5.2),3ml氫氟酸(5.3),1ml 高氯酸(5.4),重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液(5.5),溫?zé)崛芙饪?溶性殘渣,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中。


某些土壤和沉積物中有機質(zhì)含量較高,應(yīng)增加硝酸用量;在消解過程中,應(yīng)注意觀察,各種酸的用量和消解時間可視消解情況酌情增減;電熱板溫度不宜過高,防止聚四氟乙烯坩堝變 形及樣品蒸干。 


7.3.2微波消解法


稱取樣品0.1~0.3g(精確至0.1mg)于微波消解罐中,用少量水潤濕后加入6ml硝酸(5.2), 2ml鹽酸(5.1),2~5ml氫氟酸(5.3),按照一定升溫程序(參見表1)進行消解,冷卻后(或 將溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯坩堝中)加入1.0ml高氯酸(5.4),在電熱板上加熱,溫度控 制在150℃,加熱至冒濃厚高氯酸白煙且內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)時,取下坩堝稍冷,加入1ml硝 酸溶液(5.5),溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,搖勻,保存于 聚乙烯瓶中。


微波消解升溫程序


7.4實驗室空白的制備


用去離子水代替試樣,采用和試樣制備相同的步驟和試劑,制備實驗室空白。


7.5樣品干物質(zhì)含量和含水率的測定 按照HJ613測定土壤樣品的干物質(zhì)含量。按照GB17378.5測定沉積物樣品的含水率。


8分析步驟


8.1 儀器參考測量條件 根據(jù)儀器說明書要求選擇測量條件,儀器參考測量條件見表2。


儀器參考條件


8.2 校準(zhǔn)曲線


準(zhǔn)確移取鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.10)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于10ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容后搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中鈹濃度依次為0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00μg/L。 按照儀器測量條件(8.1),由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μl標(biāo)準(zhǔn)溶液和2μl基體改 進劑(5.11),測量吸光度。以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),以鈹標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制鈹 的校準(zhǔn)曲線。


8.3測定


在與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件下,測定實驗室空白和試樣的吸光度。由吸光度值在校準(zhǔn)曲 線上查得鈹含量。如試樣在測定前進行了稀釋,應(yīng)將測定結(jié)果乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。


9結(jié)果計算與表示


9.1結(jié)果計算


9.1.1 土壤樣品的結(jié)果計算


公式


9.2結(jié)果表示


當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/kg時,保留小數(shù)點后兩位;當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時, 保留三位有效數(shù)字。


10精密度和準(zhǔn)確度


10.1精密度


七家實驗室分別對實際土壤樣品(黑鈣土)和沉積物樣品(松花江沉積物)進行統(tǒng)一測定 (n=6),測定結(jié)果表明: 


實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為2.8%~12%和1.2%~9.1%; 


實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.3%和8.4%; 


重復(fù)性限(r)分別為0.465mg/kg和0.419mg/kg; 


再現(xiàn)性限(R)分別為0.665mg/kg和0.736mg/kg。 


10.2準(zhǔn)確度


七家實驗室分別對濃度為2.0±0.4mg/kg的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和濃度為1.8±0.3mg/kg的沉積物 標(biāo)準(zhǔn)樣品進行統(tǒng)一測定,相對誤差分別為-18%~9.2%和-13%~13%;相對誤差的平均值分別為 (-5.7%±22%)和(0.8%±17.6%)。


11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制


11.1每批樣品至少做2個實驗室空白,其測定結(jié)果應(yīng)低于測定下限。


11.2每批樣品需做校準(zhǔn)曲線,用線性擬合曲線進行校準(zhǔn),其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。


11.3每批樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定,樣品數(shù)量少于10個時,應(yīng)至少測定一個平 行雙樣,測定結(jié)果的相對偏差一般不大于20%。

11.4每測10個樣品和分析結(jié)束后,應(yīng)測定校準(zhǔn)空白和一個位于校準(zhǔn)曲線中間的標(biāo)準(zhǔn)點,確保標(biāo) 準(zhǔn)點測量值的變化不大于10%。


11.5每批樣品至少按10%的比例隨機插入土壤或沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測定,樣品數(shù)量少于10 個時,應(yīng)至少測定一個標(biāo)準(zhǔn)樣品,以控制樣品測定的準(zhǔn)確性。


12廢物處理


實驗中產(chǎn)生的廢棄溶液應(yīng)分類收集,委托有資質(zhì)的單位進行處理。


13注意事項


13.1實驗所用的玻璃器皿需先用洗滌劑洗凈,再用(1+4)硝酸溶液浸泡24h,使用前再依次用 自來水、去離子水洗凈。對于新器皿,應(yīng)作相應(yīng)的空白檢查后方可使用。


13.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液與制備試樣應(yīng)使用同一批試劑。


13.3為了延長石墨管的使用壽命,消解后定容加入的硝酸量,視不同儀器要求可適當(dāng)調(diào)整。


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