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實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解生物質(zhì)中的砷

2021.07.26

我國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó)，每年產(chǎn)生的農(nóng)業(yè)秸桿達(dá)到7億噸，生物質(zhì)能占我國(guó)最終能源消耗的23.5%。何謂生物質(zhì)燃料，是指將生物質(zhì)材料燃燒作為燃料，一般主要是農(nóng)林廢棄物(如秸稈、鋸末、甘蔗渣、稻糠等)，主要區(qū)別于化石燃料。在目前的國(guó)家政策和環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)中，直接燃燒生物質(zhì)屬于高污染燃料。生物質(zhì)燃燒會(huì)排放大量的CO、碳黑(BC)、顆粒物、AS、Hg 等有害重金屬，其中排放的重金屬砷可以通過(guò)水、大氣等途徑進(jìn)入人體造成危害，引起慢性砷中毒。因此生物質(zhì)中砷元素的測(cè)定對(duì)有效控制生物質(zhì)燃燒砷的排放具有一定意義。

本次研究采用硝酸-過(guò)氧化氫體系和實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300進(jìn)行消解；為消除基體干擾，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量；探討該方法測(cè)定生物質(zhì)種砷的精密度、準(zhǔn)確度。

主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300（格丹納公司）；
硝酸(優(yōu)級(jí)純)；
過(guò)氧化氫(優(yōu)級(jí)純)；
砷標(biāo)準(zhǔn)溶液；
生物質(zhì)樣品(水稻秸桿風(fēng)干樣)。

生物質(zhì)樣品的預(yù)處理方法

自然風(fēng)干后的生物質(zhì)樣品用破碎機(jī)進(jìn)行破碎后過(guò)100目篩，準(zhǔn)確稱取約0.5 g過(guò)100目篩后的樣品(精確至0.0001 g)置于高腳燒杯中，用適量超純水將樣品潤(rùn)濕，加入 10 mL濃硝酸浸泡過(guò)夜；然后將燒杯置于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上于180℃加熱消解1 h，待得到清亮溶液后，取下燒杯冷卻至室溫﹐再加入2 mL過(guò)氧化氫，緩慢加熱至近干，取下冷卻至室溫，采用1%硝酸定容至25mL。同時(shí)做全程序空白實(shí)驗(yàn)。

精密度

稱取6組平行的生物質(zhì)樣品(0.5000 g)﹐采用硝酸-過(guò)氧化氫體系于實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解﹐用1%硝酸定容至25 mL，ICP -MS測(cè)定。平行測(cè)定6次結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1所示。

由表1可知，6次平行測(cè)定平均值為2.57 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD = 1.5%，在5%以內(nèi)，表明該方法精密度較高。

準(zhǔn)確度

采用加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)該方法的準(zhǔn)確度。分別對(duì)生物質(zhì)樣品和加標(biāo)后的生物質(zhì)樣品進(jìn)行電熱板消解預(yù)處理，實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解后用1%%硝酸定容至50 mL，進(jìn)行測(cè)定。加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果列于表2。

由表2可知，該方法測(cè)得As的加標(biāo)回收率在102%~104%之間，測(cè)定準(zhǔn)確度較高。

結(jié)論

本文采用硝酸-過(guò)氧化氫體系、電熱板消解方法對(duì)生物質(zhì)中的砷進(jìn)行預(yù)處理，采用ICP- MS進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300進(jìn)行消解的結(jié)果出來(lái)的精密度好、準(zhǔn)確度較高，是一種測(cè)定生物質(zhì)樣品中砷含量的可靠方法。實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300的加熱面是玻璃陶瓷，一抹即凈，清潔簡(jiǎn)單便捷又耐腐蝕；分體式PID智能程序控制，遠(yuǎn)程控制保障實(shí)驗(yàn)人員安全。

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