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當(dāng)前國(guó)家發(fā)展非常的快，但是在工農(nóng)業(yè)發(fā)展中就不斷的產(chǎn)生了大量的固廢、污水等。由于長(zhǎng)時(shí)間隨意的排放，對(duì)土壤造成了嚴(yán)重的污染與破壞，特別是重金屬污染不但對(duì)植物有影響還對(duì)人身安全也有危害。本文章采用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)農(nóng)地土、林地土進(jìn)行消解，以及分析土壤中含Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等重金屬元素的影響，為農(nóng)用與林用土壤研究提供參考。

全自動(dòng)石墨消解儀使用比電熱板與微波消解要方便快捷、可以進(jìn)行大批量消解，敞開(kāi)式，常溫環(huán)境進(jìn)行，避免了高溫高壓的爆炸現(xiàn)象，自動(dòng)加酸、加熱、消解、振蕩、搖勻、定容，大大解放人力繁瑣的操作，效率更快。

實(shí)驗(yàn)操作部分

1、實(shí)驗(yàn)儀器

格丹納全自動(dòng)石墨消解儀，國(guó)產(chǎn)；

全自動(dòng)石墨消解儀

2、實(shí)驗(yàn)用酸試劑

硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸（均為優(yōu)級(jí)純）；GSBZ 50013—1988環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品；所有實(shí)驗(yàn)用水均為超純水，所有實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)純。

3、土壤樣品采集及處理

采集某地農(nóng)田土壤及林地的土壤，分別將采集的土壤樣品(不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)自然風(fēng)干或冷凍干燥后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用瑪瑙棒研壓，通過(guò)2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將已通過(guò)2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)孔徑0.150mm的尼龍篩，混勻后備。

4、全自動(dòng)石墨消解法操作

準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣于全自動(dòng)石墨消解儀特氟龍消解管內(nèi)，并置放到全自動(dòng)消解儀石墨孔中，進(jìn)行編號(hào)。用少量水潤(rùn)濕后，加入硝酸和鹽酸各10mL，振搖10s，在150℃溫度下加熱90min；冷卻30min后，加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸，振搖10s，在150℃溫度下加熱40min；再加入1mL硝酸和5mL蒸餾水，在150℃溫度下繼續(xù)加熱20min；冷卻30min，用蒸餾水定容至50mL，振搖30s。全自動(dòng)石墨消解儀程序消解步驟如下：

全自動(dòng)石墨消解儀程序工步

5、全自動(dòng)消解后儀器心德

全自動(dòng)石墨消解的優(yōu)點(diǎn)是耗時(shí)短，整個(gè)消解過(guò)程全自動(dòng)完成，無(wú)需人值守，既節(jié)省了人力，電腦遠(yuǎn)程操作又避免了酸霧對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害，一次性可以大批量消解72個(gè)樣品的，自帶抽風(fēng)系統(tǒng)不再需要另外增加通風(fēng)柜。

6、全自動(dòng)消解精確度

分別稱取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份，按照上面操作第4點(diǎn)所述的方法進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下面表。從表可以看出各個(gè)元素的值均在實(shí)驗(yàn)范圍值，全自動(dòng)消解符合土壤的消解前處理。

全自動(dòng)石墨消解法準(zhǔn)確度及精密度測(cè)定結(jié)果

7、實(shí)際土壤樣品的測(cè)定及加標(biāo)回收率計(jì)算

采用全自動(dòng)消解方法對(duì)農(nóng)地土壤、林地土壤進(jìn)行消解分析，每個(gè)樣品平行測(cè)定3份，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)下面表格。從表可以看出實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。

實(shí)際樣品農(nóng)田土、林地土測(cè)定結(jié)果

同時(shí)對(duì)農(nóng)田土進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，平行加標(biāo)3份，加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如下表。

農(nóng)田土加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

8、實(shí)驗(yàn)討論

全自動(dòng)石墨消解可實(shí)現(xiàn)加酸、加熱控溫、冷卻定容等步驟全部自動(dòng)完成，無(wú)人值守，大大節(jié)省了人力，且產(chǎn)生的酸霧被儀器自帶抽風(fēng)系統(tǒng)直接抽出室外，不會(huì)對(duì)操人員構(gòu)成危害，72位的孔數(shù)適合大批量樣品的前處理分析。全自動(dòng)石墨消解是程序控制所有步驟電腦設(shè)置，避免了繁瑣工頻人工操作不當(dāng)帶來(lái)的影響，因此精密度和準(zhǔn)確性也較好。土壤的研究使用全自動(dòng)石墨消解儀符合要求，是一款比較主流的樣品前處理設(shè)備。